热重分析仪（TGA）称的是质量随温度的变化，差示扫描量热仪（DSC）测的是热流随温度的变化。它们共同的特点是——信号本身很小：毫克级的失重、毫瓦级的热流，任何基线漂移、气氛波动或坩埚污染都会被如实记录下来，进而被误读成样品的性质。本文梳理维护与排查要点。
一、两类技术的核心差异
| 设备 | 测量信号 | 主要信息 | 对什么最敏感 |
|---|---|---|---|
| TGA | 质量变化 | 分解温度、组分含量、灰分、挥发分、热稳定性 | 称量准确性、浮力效应、气氛纯度与流量 |
| DSC | 样品与参比之间的热流差 | 玻璃化转变、熔点、结晶、固化、比热、氧化诱导期 | 基线稳定性、坩埚接触、升温速率与温度校准 |
| 同步热分析（STA） | 同时测量 | 失重与热效应关联分析 | 兼有上述两者 |
二、坩埚：看似小事，实则变量最大
- 材质选择：常见有铝、氧化铝、铂金等，须与测量温度、样品化学兼容性匹配；铝坩埚不可用于超出其熔点的温度；
- 坩埚预处理：新坩埚或清洗后的坩埚建议按方法要求做空坩埚预处理/退火，否则残留会成为额外的失重或热效应；
- 坩埚变形必须弃用：底部不平整会改变样品与传感器的接触状态（DSC 尤其敏感），是重复性变差的高频原因；
- 取样量与铺展：样品应适量、均匀铺展并良好接触坩埚底部；DSC 样品过量会导致峰形失真与温度滞后；
- 加盖与否在同一方法内要统一：加盖会改变挥发行为，不同处理方式的曲线不可互相比较。
三、气氛：纯度、流量与切换
- 气体纯度与干燥：水汽和氧气会带来额外的失重/放热行为；做氧化诱导期等特殊测试时气体的纯度等级更要严格；
- 流量稳定且两侧平衡（DSC）：保护气与吹扫气流量应保持方法规定的稳定值，波动会直接写入基线；
- 切换气氛要留足平衡时间：切换后应等待基线稳定再开始升温程序；
- 管路与接头查漏：微漏会让“惰性气氛”名存实亡，表现为莫名其妙的增重或放热。
四、炉体与传感器维护
- 保持炉体清洁：样品分解产生的沉积物会污染炉腔与支架，应定期按说明进行空烧/清洁程序，严禁使用硬的器具刮擦传感器表面；
- 避免腐蚀性/爆炸性样品：含强腐蚀性气体释放物的样品需在充分评估后测试，必要时采取保护措施；
- 控制最高使用温度：不得长期接近极限温度运行，会加速传感器与炉体老化；
- TGA 天平在校准周期内使用：TGA 本质是热天平，其称量准确性依赖内置/外检校准；出现明显的失重异常应优先怀疑称量端。
五、校准：温度与热量/质量两条线
- 温度校准：用标准物质（如已知熔点的金属或标准物质）在方法相近条件下测定，比对熔点示值与标准值的偏差；多温度点校准优于单点。
- DSC 热量校准：用已知熔融焓的标准物质建立或核对热量标尺。
- TGA 质量校准：按设备规定的砝码或内校流程执行。
- 校准条件需与实际方法一致：升温速率、气氛、坩埚类型不同，校准结果不可直接互用。
- 标准物质应注意有效期与保存条件；过期、受污染或氧化过的标准物质应更换。
六、常见故障排查
| 现象 | 优先排查方向 |
|---|---|
| 基线漂移大、不平整 | 炉腔污染、坩埚未做一致性处理、气氛流量不稳、天平/传感器未充分平衡、使用了脏坩埚 |
| 噪声明显偏大 | 气体流量波动或纯度不足、环境振动、电源与接地问题、传感器老化 |
| 重复性差 | 坩埚变形或位置不一致、样品量偏差、加盖方式不统一、参比侧未放空坩埚或有污染 |
| TGA 未升温就持续失重 | 坩埚或样品挥发、流速过��、天平未稳定就开始采集 |
| TGA 出现增重 | 气氛不纯（含氧/水分）、系统微漏、发生氧化反应、浮力效应未修正 |
| DSC 峰温偏移 | 温度校准失效、升温速率设置与方法不符、样品量过大、接触不良 |
| 升温达不到设定最高值 | 炉体加热元件老化、热电偶损坏、冷却单元（如有）状态异常 |
提示：各国/行业标准对具体材料的热分析条件有明确规定（升温速率、气氛、坩埚、取样量等），方法开发应以相应标准为准，本文所述为通用维护原则。
七、什么时候该找专业服务
出现传感器损坏或信号完全消失、天平无法完成校准、炉体无法升温或控温失控、气体通路故障查不到源头、清洁后基线仍无法恢复时应联系专业工程师。传感器与天平属于核心部件，不建议自行拆卸。
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